Gıda ve yağmur suyu örneklerinde mangan ile bakır türlendirmesi/fraksiyonlaması ve HPLC-ICP-MS tekniği

Abstract

Çalışmamızda gıda ve çevre örneklerinde eser element türlendirmesi/fraksiyonlamasına yönelik örnek hazırlama teknikleri ve farklı analiz yöntemlerinin kullanılması üzerinde durulmuştur. Bu amaçla, biyolojik açıdan önemli olan mangan ve bakır elementleri seçilerek, bu elementlerin fazla bulunduğu iç fındık, ıspanak, buğday unu gibi gıda örnekleri ile yağmur suyu örneklerinde türlendirme/fraksiyonlama çalışmalarının yapılabilme olanakları araştırılmıştır. Fraksiyonlama çalışmalarında, dağılımdaki mangan ve bakır elementlerinin düşük düzeyde bulunmaları halinde duyar bir teknik olan indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi kullanılmıştır. Dağılımların güvenirliği açısından elementlerin bulunabileceği toplam düzeyler için validasyon çalışmaları yapılmıştır. Bu amaca ulaşmak için reaktif karışımları ile yaş yakma işlemleri ve kemometrik yöntemler kullanılarak optimum şartlar saptanmıştır. Seçilen matriksler içerisindeki mangan ve bakır elementlerinin dağılımlarının incelenmesi için fraksiyonlama şeması tasarlanmış ve farklı çözgenler ile ekstraksiyonlar gerçekleştirilerek organik yapılara bağlı mangan ve bakır türlerinin tayini yapılmıştır. Ayrıca in-vitro biyoyararlılık ve aktif karbon adsorpsiyonu gibi farklı tekniklerin kullanımının beslenme açısından değeri yorumlanmıştır. Çevre örneklerinden yağmur suyunda mangan ve bakırın havadan taşınım özelliklerinin incelenmesine imkan verecek olan örnek bir türlendirme/fraksiyonlama şeması da incelenmiştir. Fraksiyonlama basamaklarından bazılarında daha detaylı bilgi alabilme ve şemayı türlendirmeye döndürebilme olasılığının belirlenmesi açısından HPLC-ICP-MS ikili tekniğinden alınan sonuçlar irdelenmiştir.

In our study, sample preparation and different analysis techniques were taken into account for trace element speciation/fractionation in food and environmental samples. For this purposes application possibilities of speciation/fractionation studies were investigated in terms of manganese and copper elements. These elements were selected for their biological importance. The principal food sources for manganese and copper elements, namely hazelnut, spinach, wheat flour and rainwater samples were preferred for investigations. In fractionation studies, due to the low concentration of the distribution of these elements in samples, inductively coupled plasma-mass spectrometry analysis technique was found as a proper chose because of its high sensitive capabilities. Validation studies were performed in order to ensure that the distributions will be varied in the total elemental limit. For this reason wet digestions with nitric acid, hydrogen peroxide, sulphuric acid mixtures depending on sample matrix were optimized using chemometric methods. In order to investigate the distributions of manganese and copper in selected matrices, different organic extraction steps were introduced for fractionation schemes. Bounded and free forms of manganese and copper were then outlined. Also different techniques such as in-vitro bioavailability procedures and activated carbon adsorption were applied for nutritional interpretations. Additionally, speciation/fractionation scheme was proposed for understanding the mobilities of manganese and copper in air using rain water as an example of environmental samples. Detailed fractionation information and the possibility to speciation analysis were also assessed using HPLC-ICP-MS coupled technique.